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玻碳電極及其表面處理
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玻碳電極(glassy carbon electrode），即玻璃碳電極。玻碳是將聚丙烯腈樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂等在高溫惰性氣氛中處理成玻璃狀的非晶形碳，適于作惰性電極(在所加電位范圍內(nèi)電極沒(méi)有電活性，即電極材料本身不參與氧化還原反應(yīng)）。玻碳電極的優(yōu)點(diǎn)是導(dǎo)電性好、化學(xué)穩(wěn)定性高、熱脹系數(shù)小、質(zhì)地堅(jiān)硬、氣密性好，電勢(shì)適用范圍寬(約-1V～＋1V，相對(duì)于飽和甘汞電極），電極可制成圓柱、圓盤(pán)等形狀，用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學(xué)修飾電極等。
??? 玻碳電極表面處理。久置不用的玻碳電極，其表面容易吸附雜質(zhì)以及氧化生成含氧基團(tuán)，從而使電極的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性變差，靈敏度下降，失去應(yīng)有的選擇性。與任何固體電極一樣，玻碳電極在使用前也要清潔其表面。操作步驟如下：
(1）物理拋光。(a）用金相砂紙(1#～7#)逐級(jí)拋光，注意：用力太大，磨損也將加大。(b）用1.0μm的Al2O3漿在麂皮上拋光、洗去表面污物、移入超聲水浴中清洗。(c）用0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光、洗去表面污物、移入超聲水浴中清洗，重復(fù)多次，直至獲得光亮鏡面。
(2）溶化清洗。用1:1乙醇水溶液、1:1HNO3水溶液以及蒸餾水超聲清洗。
(3）電活化處理。溶液——H2SO4，濃度——0.5mol/L。電化學(xué)方法——循環(huán)伏安法。掃描速度——50 mV/S。掃描范圍——-1.0V~＋1.0V(飽和甘汞電極作參比）。反復(fù)掃描，直至達(dá)到較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。
(4）電活性檢驗(yàn)。支持電解質(zhì)——KNO3或KCl，濃度為0.2mol/L。電活性物質(zhì)——K3Fe(CN)6，濃度為0.001mol/L。電化學(xué)方法——循環(huán)伏安法。掃描速度——50 mV/S。掃描范圍——-0.1V~＋0.6V(飽和甘汞電極作參比）。實(shí)驗(yàn)測(cè)得的循環(huán)伏安圖的峰電位差在80mV以下為合格(極限為64mV）。
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